Agilent 5977B MSD是GC-7890A的重要配套儀器，提供高效的分析方案，性價比高，滿足多種測試，符合ASTM及相關(guān)的多項標(biāo)準(zhǔn)，儀器附帶MassHunter軟件幫助您*控制每個步驟，讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段。簡化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報告的整個方法開發(fā)過程。

另外Agilent 7890A-5977BGC-MS適用于化妝品（特別是指甲油，香水）玩具，紡織（特別是內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的PAEs鄰苯二甲酸酯類的檢測，是此類分析測試的利器。

參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO13913-2014土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法

方法一：安捷倫7890A-5977B對土壤中17種PAEs的測定方法

本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用乙酸乙酯配制成10μg/mL（DBP為6μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2、提取

取5g樣品，加入適量無水硫酸鈉（一般樣品加8-10g），攪拌均勻，加入20mL乙酸乙酯，振蕩30min，靜置5min，收集3mL上層清液，待凈化。

3、凈化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass

1）活化：向柱中加入6mL乙酸乙酯，棄去流出液；

2）上樣：將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1mL流出液，供GC/MS分析。

4.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2）進(jìn)樣口溫度：280℃

3）升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至300℃，保持5min

4）載氣：氦氣，柱流速：2.69mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0μL

7）離子源溫度：230℃

8）接口溫度：280℃

9）溶劑延遲：5.5min

10）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM）

方法二：Agilent 7890A/5977B 檢測食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（PAEs）含量

1.實驗儀器選擇Agilent 7890A/5977B 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）；

METTLERMS105電子天平；SB-5200DT臺式數(shù)控超聲波清洗器。

2.實驗方法

1）以正己烷為溶劑，配制濃度為10mg/mL的IS溶液。

2）取一定量裁剪后的樣品稱量，精確至0.1mg，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，將碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸潤20min；然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液，超聲萃取30min；靜置，待萃取液冷卻至室溫后，取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min，靜置，取上清液進(jìn)行GC/MS分析。

3）采用內(nèi)標(biāo)法定量。

3.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2）進(jìn)樣口溫度：280℃

3）升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持15min

4）載氣：氦氣，柱流速：1.0mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0μL

7）離子源溫度：230℃

8）接口溫度：280℃

9）溶劑延遲：6min

10）電離能量：70eV.

11）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），

4.實驗結(jié)果分析

1）實驗將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中，通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機(jī)相中，從而實現(xiàn)對萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清、無色，水相層渾濁或有一定的顏色。

2）檢測方法的選擇及優(yōu)化

PAEs的分離檢測可選用GC/MS檢測方法，它能夠給出定性信息，具有更強(qiáng)的選擇性。實驗參考GB/T21911—2008的方法，選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱，但在程序升溫時，延長了280℃下的保持時間，以便將一些高沸點的雜質(zhì)趕出色譜柱。PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖（TIC）

方法三：使用Agilent 7890A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯

另外，對于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）以及鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）。本應(yīng)用簡報使用GB/T22048-2008標(biāo)準(zhǔn)為參考。GB/T22048-2008描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測，安捷倫GC－MS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用由于安捷倫GC－MS具有靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等特點，因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析，為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑，同時其正在成為跟蹤持續(xù)有機(jī)物污染的工具。